做液相繞不過(guò)的關(guān)鍵點(diǎn)包括:1. 流動(dòng)相應不改變填料的任何性質(zhì)。低交聯(lián)度的離子交換樹(shù)脂和排阻色譜填料有時(shí)遇到某些有機相會(huì )溶脹或收縮,從而改變色譜柱填床的性質(zhì)。堿性流動(dòng)相不能用于硅膠柱系統。酸性流動(dòng)相不能用于氧化鋁、氧化鎂等吸附劑的柱系統。2. 純度。色譜柱的壽命與大量流動(dòng)相通過(guò)有關(guān),特別是當溶劑所含雜質(zhì)在柱上積累時(shí)。3. 必須與檢測器匹配。使用UV檢測器時(shí),所用流動(dòng)相在檢測波長(cháng)下應沒(méi)有吸收,或吸收很
2023/12 Vink
報告限(Reporting Limit):是當分析物的濃度低于此限時(shí),分析結果的報告為“未檢測到”。它通常低于儀器的檢測限。忽略限(Ignoring Limit):是樣品中待測物質(zhì)濃度低于此限時(shí),可以忽略不計,即數據報告為“未檢出”。檢測限(Detection Limit):是樣品在確定的測試方法下,能夠被檢測出的最低濃度。定量限(Quantification Limit):是樣品在確定的測試方法
2023/11 Vink
氨基柱是一種常見(jiàn)的色譜柱,用于分離和純化各種樣品。為了保持氨基柱的高性能,可以采取以下措施:1. 避免高溫:氨基柱在高溫下容易受損,因此應避免在高溫下使用。2. 避免高壓:過(guò)高的壓力可能會(huì )導致氨基柱受損,因此應避免在高壓下使用。3. 避免使用不適當的流動(dòng)相:氨基柱對流動(dòng)相的要求比較高,應使用適合的流動(dòng)相,避免使用不適當的流動(dòng)相。4. 定期清洗和維護:氨基柱需要定期清洗和維護,以保持其高性能。5.
2023/11 Vink
增加溶劑體積對快速色譜柱分離的影響主要表現在以下幾個(gè)方面:1. 改善峰形:增加溶劑體積可以降低流動(dòng)相的流速,使得組分在色譜柱上有更多的時(shí)間進(jìn)行分離,從而改善峰形。2. 提高分辨率:增加溶劑體積可以降低流動(dòng)相的流速,使得相鄰峰之間的距離變大,從而提高分辨率。3. 降低分析時(shí)間:增加溶劑體積可以使得流動(dòng)相的流速降低,從而延長(cháng)分析時(shí)間,但同時(shí)也可能會(huì )降低分離效果。4. 改變保留時(shí)間:增加溶劑體積可以改變
2023/11 Vink
判斷分子中是否存在π鍵,主要可以通過(guò)以下方法進(jìn)行:1. 空間構型:π鍵由于是平面上的,因此化學(xué)鍵兩側的原子不能繞著(zhù)π鍵軸旋轉,否則π鍵將會(huì )斷裂。例如,苯分子中的碳碳單鍵是σ鍵,而碳碳雙鍵是π鍵。苯分子的平面結構使得雙鍵上的碳原子不能繞著(zhù)雙鍵軸旋轉,因此苯分子中的碳碳雙鍵是π鍵。2. 軌道填充:離域π鍵的形成需要有空軌道。通常來(lái)說(shuō),只有連續的三個(gè)及以上的空軌道(通常是p軌道)才有形成離域π鍵的資格。
2023/11 Vink
正確使用高效液相色譜柱的關(guān)鍵步驟包括:1. 過(guò)濾流動(dòng)相和樣品:在注入樣品和流動(dòng)相之前,應進(jìn)行過(guò)濾,以避免雜質(zhì)和顆粒物進(jìn)入色譜柱,造成堵塞或損壞。2. 正確選擇流動(dòng)相:流動(dòng)相對樣品具有一定的溶解能力,保證樣品組分不會(huì )沉淀在柱中或長(cháng)時(shí)間保留在柱中。流動(dòng)相的黏度要盡量小,以便在使用較長(cháng)的分析柱時(shí)能得到好的分離效果。同時(shí),降低柱壓降,延長(cháng)液體泵的使用壽命。流動(dòng)相的物化性質(zhì)要與使用的檢測器相適應,如使用UV
2023/11 Vink
液相色譜中的干擾峰可能來(lái)自多個(gè)方面。以下是一些常見(jiàn)的干擾峰的來(lái)源:1. 試劑/溶劑:高效液相色譜法中常用的試劑包括有機溶劑、各種鹽類(lèi)和水。其中,有機溶劑一般多為購買(mǎi)的色譜級,出現問(wèn)題的幾率相對較小。但是,分裝出的有機溶劑由于多次使用,被污染的概率較大,因此引入干擾峰的幾率較高。同時(shí),各種鹽類(lèi)也是色譜干擾峰的重要來(lái)源之一。水中的雜質(zhì)是干擾峰的主要來(lái)源之一,尤其是采集波長(cháng)較低的檢測方法時(shí),建議使用高品
2023/11 Vink
液相色譜法測定已知雜質(zhì)含量的計算方法如下:1. 測量供試品溶液色譜圖上各雜質(zhì)的峰面積,并乘以相應的校正因子后與對照溶液主成分的峰面積比較。2. 如果沒(méi)有校正因子,也可以采用不加校正因子的主成分自身對照法。測量供試品溶液色譜圖上各雜質(zhì)的峰面積并與對照溶液主成分的峰面積比較,依法計算雜質(zhì)含量。除另有規定外,通常含量低于0.5%的雜質(zhì),峰面積測量值的相對標準偏差(RSD)應小于10%;含量在0.5%~2
2023/11 Vink