液相色譜維護保養清洗液的作用主要是清洗色譜柱內的殘留物和雜質(zhì),延長(cháng)柱子的使用壽命。在液相色譜分析過(guò)程中,流動(dòng)相和樣品中的雜質(zhì)都可能殘留在色譜柱中,長(cháng)期積累會(huì )影響柱效和分離效果。因此,需要定期使用清洗液對色譜柱進(jìn)行清洗。清洗液的選擇和配制應根據不同的色譜柱和流動(dòng)相進(jìn)行優(yōu)化。例如,對于反相色譜柱,可以使用甲醇或乙腈等有機溶劑作為清洗液;對于正相色譜柱,可以使用適當的有機溶劑或混合溶液作為清洗液。使用清
2023/12 Vink
液相色譜柱的日常使用注意事項包括:1. 過(guò)濾流動(dòng)相和樣品:流動(dòng)相通常由水或緩沖溶液與有機溶劑混合而成,所有經(jīng)過(guò)色譜柱的流動(dòng)相均應過(guò)濾。當流動(dòng)相中含有緩沖鹽時(shí),過(guò)濾是必要的。所配制的樣品試液在注入流路系統前均要經(jīng)0.45μm(0.22μm則更好)孔徑濾膜過(guò)濾。要注意區分水系和油系,二者不可混用,以防止濾膜溶解而造成污染。2. 防止機械振動(dòng):較強的機械振動(dòng)可能會(huì )使柱床產(chǎn)生空隙,因此必須防止。3. 避免
2023/12 Vink
如果使用標準曲線(xiàn)查出樣品的結果是負值,應該采取以下步驟來(lái)報告結果:1. 確認實(shí)驗結果:首先需要確認實(shí)驗中是否存在操作錯誤或誤差,包括核對樣品標識、重復實(shí)驗或與實(shí)驗室其他成員討論。確保實(shí)驗結果是可靠和準確的。2. 查找原因:如果樣品結果為負值,可能是因為樣品中不存在目標物質(zhì)或內標物,或者是因為實(shí)驗條件不合適。查找可能的原因,并對實(shí)驗條件和樣品進(jìn)行處理,以消除這些影響。3. 重新進(jìn)行實(shí)驗:如果確認實(shí)驗
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選擇合適的內標進(jìn)行定量分析,需要遵循以下步驟:1. 確定內標物:內標物應是該試樣中不存在的純物質(zhì),具有已知精確含量的標準物質(zhì)。2. 確定內標物的添加量:內標物的添加量應接近于被測組分,這樣可以更好地消除操作條件等的變化所引起的誤差。3. 確定內標物的色譜峰:內標物的色譜峰應與被測組分的色譜峰位置相近,最好在幾個(gè)被測組分色譜峰中間,這樣可以更好地進(jìn)行定量分析。4. 確定內標物的穩定性:內標物在被測樣
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做液相繞不過(guò)的關(guān)鍵點(diǎn)包括:1. 流動(dòng)相應不改變填料的任何性質(zhì)。低交聯(lián)度的離子交換樹(shù)脂和排阻色譜填料有時(shí)遇到某些有機相會(huì )溶脹或收縮,從而改變色譜柱填床的性質(zhì)。堿性流動(dòng)相不能用于硅膠柱系統。酸性流動(dòng)相不能用于氧化鋁、氧化鎂等吸附劑的柱系統。2. 純度。色譜柱的壽命與大量流動(dòng)相通過(guò)有關(guān),特別是當溶劑所含雜質(zhì)在柱上積累時(shí)。3. 必須與檢測器匹配。使用UV檢測器時(shí),所用流動(dòng)相在檢測波長(cháng)下應沒(méi)有吸收,或吸收很
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報告限(Reporting Limit):是當分析物的濃度低于此限時(shí),分析結果的報告為“未檢測到”。它通常低于儀器的檢測限。忽略限(Ignoring Limit):是樣品中待測物質(zhì)濃度低于此限時(shí),可以忽略不計,即數據報告為“未檢出”。檢測限(Detection Limit):是樣品在確定的測試方法下,能夠被檢測出的最低濃度。定量限(Quantification Limit):是樣品在確定的測試方法
2023/11 Vink
氨基柱是一種常見(jiàn)的色譜柱,用于分離和純化各種樣品。為了保持氨基柱的高性能,可以采取以下措施:1. 避免高溫:氨基柱在高溫下容易受損,因此應避免在高溫下使用。2. 避免高壓:過(guò)高的壓力可能會(huì )導致氨基柱受損,因此應避免在高壓下使用。3. 避免使用不適當的流動(dòng)相:氨基柱對流動(dòng)相的要求比較高,應使用適合的流動(dòng)相,避免使用不適當的流動(dòng)相。4. 定期清洗和維護:氨基柱需要定期清洗和維護,以保持其高性能。5.
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增加溶劑體積對快速色譜柱分離的影響主要表現在以下幾個(gè)方面:1. 改善峰形:增加溶劑體積可以降低流動(dòng)相的流速,使得組分在色譜柱上有更多的時(shí)間進(jìn)行分離,從而改善峰形。2. 提高分辨率:增加溶劑體積可以降低流動(dòng)相的流速,使得相鄰峰之間的距離變大,從而提高分辨率。3. 降低分析時(shí)間:增加溶劑體積可以使得流動(dòng)相的流速降低,從而延長(cháng)分析時(shí)間,但同時(shí)也可能會(huì )降低分離效果。4. 改變保留時(shí)間:增加溶劑體積可以改變
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